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    脂肪測定儀/索氏提取器的相關(guān)使用方法
    點(diǎn)擊次數:504 更新時(shí)間:2024-05-24

    準備工作:將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃)。

    提取管和燒瓶?jì)雀稍?、潔凈;若否,將其洗凈并置于干燥箱?20℃烘干。 ①.折濾紙斗:參見(jiàn)圖2-6,取一張Ø11cm的濾紙,折成筒狀,再將其一端折起來(lái)封死,便做成了濾紙斗。 ②.稱(chēng)樣:先將數?;ㄉ嗜テ?,在 碾缽中用碾錘搗碎作為實(shí)驗樣品。參照實(shí)驗設備和器材①,將濾紙斗在電子天平上稱(chēng)重,然后用藥勺?。采?約2g)樣品裝入濾紙斗中,把濾紙斗的開(kāi)口處折起來(lái)封死;防 止樣品泄出濾紙斗。調整濾紙斗的高度,使其放在抽提管中時(shí)略低于虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱(chēng)重,兩質(zhì)量之差即為樣品的質(zhì)量。

    1 原理:用抽提樣品,除去揮發(fā)部分,干燥并稱(chēng)量抽提物。

    2 試劑:無(wú)水(HG 3-1002)。

    3 儀器:濾紙筒,脫脂棉,索氏提取器:150mL或250mL;水浴鍋;烘箱:控溫于110±1℃

    干燥器:內盛有效干燥劑;分析天平。

    4 分析步驟:

    4.1.樣品粉碎,充分干燥; 4.2.稱(chēng)取試樣約2g,J確至0.001g,置于已稱(chēng)重的濾紙筒內。

    4.3. 抽提:將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住,放入索氏提取器中,應使濾紙筒高度低于虹吸管上端彎曲部位。連接經(jīng)干燥至恒量的接 收瓶,加入無(wú)水至接收瓶容積的2/3處。索式提取器開(kāi)始回流時(shí),仔細調整水浴溫度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分鐘,一般抽提6-12h。如揮發(fā)過(guò)多,可從冷凝管上端補充。


    5.稱(chēng)量 取下接收瓶,回收溶劑,待接收瓶中溶劑剩1~2mL時(shí),在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加熱1h,于干燥器中冷卻30min并稱(chēng)量J確至0.001g,重復加熱、冷卻并稱(chēng)量,直到兩次相繼得 到的質(zhì)量差小于0.002g為止。

    6.計算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不揮發(fā)性抽提物,%;m0──試樣的質(zhì)量,g; m1─接收瓶的質(zhì)量,g; m2─-接收瓶和不揮發(fā)性抽提物的質(zhì)量,g; H─-樣品的水分含量,%。 當符合允許差的要求時(shí),取兩次測定結果的算術(shù)平均值作為結果,結果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測定結果之差,不揮發(fā)性抽提物大于2%時(shí), 偏差不超過(guò)0.50%;不揮發(fā)性抽提物小于2%時(shí),偏差不超過(guò)0.20%。

     

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